寧夏脂肪測定儀CY-SXT-02索氏抽提器技術(shù)參數(shù)：

寧夏脂肪測定儀CY-SXT-02索氏抽提器索氏提取器操作方法

·         儀器及用具

·         測定儀及工具

·         分析天平（感量0.0001g）

·         電熱恒溫箱

·         實驗室用粉碎機

·         研缽及研棒

·         濾紙筒（用直徑100MM圓形定性、濾紙摺成外徑20MM 長度50MM的濾紙筒，二層為宜）

·         試劑：無水（分析純）

·         操作前準備

·         樣品制備

1.   禾谷類糧食和豆類（花生除外）分取除去雜質(zhì)的凈試樣30-50g，磨碎通過直徑1.0MM圓孔篩裝入廣口瓶備用。

2.   小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取出去雜質(zhì)的凈試樣20g，裝入廣口瓶備用。

3.   大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g，除雜質(zhì)后逐粒剝殼，仁、殼分別稱種，計算出仁占總量百分率。然后將仁剪碎或切片，裝入廣口瓶備用。

4.   抽提瓶用蒸餾水洗凈，置于干燥箱在105度溫度下烘1小時，取出移入干燥缸內(nèi)，冷卻后稱重編號備用。

5.   檢查電源及冷卻水進出水咀。抽提前，在水浴鍋內(nèi)注入蒸餾水，可先將水浴鍋內(nèi)水預熱，使水位與抽提瓶底部保持接觸。溫度設在68度左右，時間300分鐘左右。

·         操作

1.   實樣包扎：從備用樣品中，用烘盒稱取2-5g試樣，在105度下烘30分鐘，趁熱倒入研缽中研磨。將試樣研到出油狀后，用脫脂棉蘸少量擦凈研缽上的試樣和脂肪，全部置入（筒底塞一層脫脂棉）濾紙筒內(nèi)，zui后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣放入抽提器內(nèi)。

2.   在抽提筒內(nèi)注入無水約80ML左右，先將抽提器套住上方冷凝管，然后將抽提瓶套住抽提器，并移置水浴鍋上，調(diào)節(jié)位置使抽提瓶保持良好接觸，時旋塞豎向即可。

3.   開啟電源，根據(jù)所需調(diào)節(jié)加熱溫度，顯示屏直接顯示加熱溫度值。

4.   進行溶劑回收時，使旋塞柄橫向即可。

5.   回收完后，使冷凝管上提，抽提瓶從水浴鍋上取出。置入恒溫箱內(nèi)，烘去水份，然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重，計算含油量。

6.   使用完畢關(guān)閉電源，關(guān)水，并保持機內(nèi)干凈。

索氏提取器注意事項（常見故障）

1.   必須采用2組水源進出冷卻，防止揮發(fā)。

2.   根據(jù)室溫高低，適當調(diào)整抽提加熱的設定溫度。

3.   加熱方式用水浴鍋型式，加熱時必須先注入蒸餾水，防止電熱管燒壞。抽提時請注意水位，低水位時及時補充注入蒸餾水防止電熱管燒壞。冬天必須防止室內(nèi)結(jié)冰損壞玻璃管

4.   用戶在遵守本儀器的運輸、保管、安裝和使用規(guī)程的條件下，如儀器因制造問題而不能正常工作時，從收貨之日起一年內(nèi)，或開箱時發(fā)現(xiàn)包裝不良而損壞、附件與裝箱單不符、少零件等情況，請與公司質(zhì)監(jiān)部門，來信注明產(chǎn)品型號、編號、出廠年、月。

從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是，用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來，即長期浸出法。此法花費時間長．溶劑用量大、效率不高。在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當溶劑面超過虹吸管4的處時，含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高

1.萃取法提取粗咖fei因

用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時. 實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶內(nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.

2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).

3.粗咖fei因中的水分必須除*之后,才能進行升華操作,否則留有的少量水分會在下一步升華開始時帶來一些煙霧.

4.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過程中始終都應嚴格控制加熱溫度,溫度太高,會發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點以下.

5.再升華是為了使升華*,再升華過程也要嚴格控制加熱溫度.